RETO 4. ENSAYO INTERLABORATORIOS

Los ensayos interlaboratorio, consisten en la realización de ensayos por medio de comparaciones entre laboratorios (organizar, realizar y evaluar ensayos sobre el mismo elemento de ensayo por dos o más laboratorios, de acuerdo con unas condiciones predeterminadas).

Con el objetivo de evaluar y mejorar la precisión de los métodos de ensayo definidos por las normas UNE y EN. Además, estos ensayos permiten a cada laboratorio conocer y evaluar su situación respecto a los demás participantes.

Ya que a partir de los resultados experimentales obtenidos se estiman, utilizando técnicas de análisis de varianza, los valores de repetibilidad y de reproducibilidad de cada método y se evalúa si son satisfactorios (utilizando el Z-score), por comparación con los valores de precisión establecidos en las Normas.

En este reto hemos realizado un ensayo interlaboratorios, suponiendo que somos analistas de cuatro laboratorios de las EDAR del Consorcio de Aguas de Gipuzkoa.

El objetivo es evaluar y mejorar la precisión de los métodos de análisis de materia sólida en las aguas residuales. Tomando como parámetros a analizar los ST, TSS, VSS y FSS de un agua residual.

Los análisis se han realizado siguiendo los siguientes métodos:

PARÁMETROS	MÉTODOS ANALÍTICOS	VOLUMEN
SÓLIDOS TOTALES	MB08/0138. Determinación residuo total a 105 ºC	V1 = 50 ml
SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN TOTALES	MB08/0139. Determinación de los sólidos en suspensión.	V2 = 25 ml
SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN VOLÁTILES Y FIJOS	MB08/0140. Determinación de la materia en suspensión fija y volátil.	V3 = 25 ml

Los resultados obtenidos y tratados estadísticamente se ven en las siguientes tablas, así como las conclusiones:

REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
PARÁMETROS	REPETIBILIDAD Ra	REPRODUCIBILIDAD Rb	Ra & Rb
TS	0.12	0.14	0.18
TSS	0.07	0.05	0.09
VSS	0.03	0.01	0.03

Repetibilidad, Reproducibilidad y relación entre ambas

Ø  TS:

0.1 < Ra & Rb <0.3 El sistema de medición puede ser aceptable según su uso y aplicación.

Rb > Ra Reproducibilidad mayor que repetibilidad:

      El operador necesita mejor entrenamiento en cómo interpretar y llevar a cabo el procedimiento del método, la indicación de la báscula puede no ser clara, no se han mantenido condiciones de reproducibilidad (ambientales, etc.) y/o el instrumento puede estar sin calibrar o presentar una desviación alta.

Ø  TSS y  VSS:

Ra & Rb < 0.1 El sistema de medición es aceptable.

Ra > Rb Repetibilidad mayor que reproductibilidad:

      Los instrumentos necesitan mantenimiento, los equipos requieren ser calibrados para ser más precisos. La ubicación donde se efectúan las mediciones necesita ser mejorada.

Z-SCORE DE SÓLIDOS SUSPENSIÓN TOTALES (mg/l)
LAB	MET	Z-SCORE	CONCLUSIONES
E	MB08/0139	27	Insatisfactorio
L	MB08/0139	1	Satisfactorio
M	MB08/0139	14	Insatisfactorio
P	MB08/0139	12	Insatisfactorio

Evaluación de la eficiencia de los laboratorios Z-score

De los cuatro laboratorios que han participado en el ensayo interlaboratorio, tres de ellos tienen un valor de z-score > 3, lo que indica que no es satisfactorio.

Las causas pueden deberse a:

• Los equipos de laboratorio pueden estar sin calibrar o presentar desviaciones altas frente a su valor real.
• Los filtros utilizados tienen un diámetro inferior al del embudo, quedando parte de la muestra filtrada fuera de la superficie del filtro, con su consiguiente pérdida.
• La muestra puede no estar suficientemente homogeneizada, antes de tomar las alícuotas.
• A la hora de secar los filtros con las muestras de los TSS en la estufa, se han colocado sobre un vidrio de reloj. Una vez secas al intentar despegarlas han quedado restos de los filtros adheridos al vidrio. Generando un error a la hora de restar el peso del filtro vacío.

Después de la chapa que os he dado, aquí tenéis un pdf en el que explica con ejemplos como se realizan los cálculos de repetibilidad y reproducibilidad.

“dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/4805090.pdf”